Die Herstellung von quasikristallinen Proben erfordert einigen Aufwand, denn der Stabilitätsbereich im Phasendiagramm ist allgemein sehr gering (im Bereich weniger Prozent der Konzentration) und häufig von kleinen Bereichen der Approximantenphasen umgeben, die lokal der quasikristallinen Struktur ähneln, aber periodisch geordnet sind. Proben werden meist durch schnelles Abkühlen aus der Schmelze und nachfolgendes Tempern hergestellt. Es bildet sich ein Gemisch aus Mikrokristalliten, deren genaue chemische Zusammensetzung oft nicht nachgewiesen werden kann. Wo das Phasendiagramm es zuläßt, beispielsweise bei i-AlPdMn, kann man große Einkristalle aus der Schmelze ziehen.
Abbildung: Elektronenbeugungsbild von i-AlPdMn in 5zähliger Richtung